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助凝劑和超濾處理對黃酒穩定性的研究
來源: 《華夏酒報》  2007-04-04 17:49 作者:江南大學/毛健 吳善好 馬俊孝
     黃酒是中華民族傳統的瑰寶,它由于酒性醇和、風味獨特、營養豐富而受到消費者青睞。我國瓶裝黃酒發展很快,傳統壇裝黃酒逐漸減少,人們對黃酒的質量要求也由單一的口味要求發展到對色、香、味的綜合要求。而我國很多黃酒生產廠家的產品存在著不同程度的渾濁、沉淀現象,嚴重影響了產品的感官品質和銷售。因此,提高黃酒的穩定性,保證酒液的清亮透明是個重要突出的課題。
     渾濁和非生物渾濁兩個方面,前者是由微生物污染引起的,可通過徹底滅菌和預防雜菌污染來解決;后者則是由蛋白質、醬色、鐵離子等引起的,其防止方法也有多種。傳統黃酒生產中,采用煎酒來去除其中的酶和蛋白質等,以達到提高穩定性的目的。
     消除發酵酒非生物不穩定性的方法很多,啤酒、葡萄酒中應用微濾技術是一個非常有效的辦法,但在黃酒領域中的研究報道較少。黃酒中蛋白質含量高,這是引起混濁沉淀的主要因素之一。
     本試驗對半成品黃酒(生酒)采用助凝劑處理結合超濾技術,從而提高黃酒的非生物穩定性進行了研究。
     1 材料和方法1.1 材料及主要儀器
     黃酒,浙江善好集團提高的原酒;助凝劑,美國復合硅膠(北京捷科遜食品添加劑有限公司);
     中空超濾裝置(精濾膜、超濾膜截流分子量分別為6000、10000,浙江飛英科技有限公司);高效液相色譜儀(Ag1100型),GC/MS儀(Finnigan Trace MS,American);722s型分光光度計;凱式定氮裝置。
     1.2 實驗流程
     黃酒樣品(助凝劑)→冷凍(-5℃,25h)→精濾→超濾→殺菌→理化分析及穩定性判定;助凝劑的組成及用量為:92型硅膠5/10000,915型硅膠和7500型硅膠均為1/10000。
     同時,設置不經過處理的黃酒樣品作對照,直接進行穩定性判定和理化分析。
     1.3 方法1.3.1 黃酒穩定性的判斷
     本研究中采用3種方法判斷黃酒的穩定性,一為自然存放法,二為低溫存放法,三為模擬強化法。低溫存放法就是在-5℃冰箱內存放較長的時間,通過比較酒體的冷混濁現象來確定黃酒穩定性的高低;模擬強化法是在45℃±2℃的干燥條件下存放黃酒,確定黃酒的穩定。黃酒的存放時間都為50天。黃酒穩定性用肉眼判斷。
     1.3.2 黃酒渾濁度的測定
     在722s型分光光度計上,選定800nm為測定波長,以經助凝劑和超濾處理過的黃酒樣品作對照,將未處理酒樣搖勻后立即測光吸引,處理過的酒樣其光吸收值為零。
     1.3.3 酒精度的測定采用蒸餾法。1.3.4 還原糖的測定費林(Fehling)試劑法。1.3.5 總固形物的測定采用揮發稱重法。1.3.6 醇、酯、醚類的測定
     樣品處理:取8ml樣品于15ml頂空瓶中,將老化后的75umCAT/TKMS萃取頭插入樣品瓶頂空部分,于40℃吸附40分鐘,吸附后的萃取頭取出后插入氣相色譜進樣口,于250℃解析3min,同時啟動儀器采集數據。
     采用氣相色譜/質譜法(GC/MS)對黃酒中醇、酯、醚等有機質進行分析。采用EI源,分析采用程序升溫法,40℃→120℃→230℃,接口溫度250℃。
     1.3.7 蛋白質的測定凱氏定氮法。1.3.8 游離氨基酸的測定
     高效液相色譜法分析游離氨基酸。色譜柱:4.6×250mm,柱溫40℃,流速0.8ml/min,進樣量1μl。
     2 結果與分析2.1 黃酒穩定性
     對照組存放50天后容器底部產生大量沉淀。實驗組中均無沉淀產生,酒液呈現出清亮透明的深黃色。本試驗結果說明,黃酒經過超濾處理后,其非生物穩定性大幅度提高。
     2.2 黃酒澄清度
     對水的澄清已有量化方法,但對黃酒的澄清程度,目前只有感官評價方法。在GB/T13662-2000《黃酒》國家標準中,沒有有關“澄清”的評價項目,由于評價人員和評價條件的不同,對“澄清”的認同往往有差異。作為一種對酒樣處理前后比較的指標,如果用量化值,則可以避免人為的差異。因此選擇儀器分析的方法是有必要的。濁度是指因試樣中微粒物質的存在而導致的試樣透明度的下降。本研究中用光吸收的方法來指示黃酒的渾濁程度。
     測定波長根據處理后的黃酒在400nm-80nm波段的光吸收曲線(如圖1所示)來確定。由圖1可知,在700nm以后,黃酒吸光度趨零。為減少測試時的誤差,我們選定800nm為測定原酒光吸收的波長。在這個波長下,測得的原酒光吸收為0.097。可見,相對于經過助濾劑和超濾處理過的酒樣,原酒有較高的光吸收值。因此,處理后黃酒澄清度大幅提高。
     2.2 處理前后黃酒感官評定(見表1)
     由表1可知,黃酒樣品在處理前后,酒的外觀發生較大變化,這是由于超濾過程中,原酒中的焦糖色被截流,因而外觀顏色由深褐色變為橙黃色。處理前后黃酒的其他感官指標沒有發生顯著變化。
     2.3 酒精度、還原糖和總固形物變化
     經過硅膠、超濾處理后,酒樣的酒精度、還原糖及總固形物的變化如表2所示。
     由表2可知,酒精度由處理前的15.5%下降到處理后的14%,超濾后黃酒的酒精度略微有所下降,但仍然保持了黃酒原有的酒精度。黃酒中的還原糖含量很低,超濾后100ml酒液中還原糖含量由原來的0.1g降到0.06g,考慮到儀器操作的誤差,此結果提示對黃酒進行超濾,對還原糖含量影響很小。另外,經過超濾,100ml樣品中總固形物略有減少,由3.28減少到3.05g,可以看出,超濾對于降低黃酒中的總固形物含量有效果,對提高黃酒的穩定性有幫助。
     2.4 揮發性風味化合物的變化
     黃酒樣品在超濾前后主要的有機物組分的分析結果如圖1和圖2所示。比較圖2、圖3后發現,超濾前后各有機組分沒有發生變化,說明對黃酒進行超濾這一流程對于酒液中的各種有機大分子沒有濾除作用,因此黃酒的營養成分、風味沒有發生變化(見圖2、圖3)。
     2.5 氨基酸的變化
     圖4所示是超濾前后黃酒中總氨基酸的變化分析圖,由圖中可知,總氨基酸含量由超濾前的11.96mg/ml降到11.68mg/ml。另一方面,經過超濾后總氨基酸含量變化微弱,說明超濾對于黃酒的風味沒有大的影響文章來源華夏酒報,超濾后的黃酒仍然保持了原來的風味(見圖4)。
     表3所示處理前后是游離氨基酸變化情況。除個別游離氨基酸外,大多數游離氨基酸含量在處理前后變化不大。考慮到測定微量組分時操作和儀器分析的誤差,可以認為游離氨基酸沒有發生顯著變化。
     2.6 蛋白質的變化
     黃酒樣品在超濾前后其蛋白質的變化如圖4所示,100ml酒液中蛋白質含量由原來的1.83g降到1.76g。黃酒生產中的蛋白質主要來源于大米和麥曲原料,還有少量微生物蛋白和酶蛋白,原料中的蛋白質在發酵過程中一部分被轉化成肽、氨基酸以及醇。發酵結束后學有一部分蛋白質殘余,它們在黃酒中以膠體狀態存在。對黃酒進行超濾,其中的微小的蛋白質粒子會被截留,所以總氨基酸含量不可避免的會有微弱的降低。
     3 結論
     (1)經過助凝劑和超濾處理后,效果明顯,黃酒的非生物穩定性大幅度提高。
     (2)試驗中發現,與未進行處理的原酒相比,處理后酒液的酒精度、還原糖、總固形物、蛋白質以及總氨基酸都有略微的下降,從側面反證了黃酒的非生物穩定性與這些因素有關。
     (3)黃酒經過超濾后,其中的有機酸、酚及醇類等各組分沒有變化,表明黃酒的風味超濾后沒有大的改變。
     綜上所示,對黃酒進行超濾是可行的,對黃酒品質幾乎沒有影響。助凝劑結合超濾處理可以大大提高非生物穩定性,對黃酒的生產及儲存有積極意義。

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編輯:張怡
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